PF性能研究专题四烧蚀用3PF性能研究专题四烧蚀用3姚健
PF性能研究专题(四)烧蚀用3,PF性能研究专题(四)烧蚀用3
关于酚醛树脂关应过程研究,专门作了专题详细的介绍。通过环氧值滴定和红外光谱研究反应型含磷阻燃剂(DOPO),与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性,确定其最佳反应条件。利用红外光谱分析研究了反应温度、时间、催化剂用量,原料配比对合成的氨催化酚醛树脂中,羟甲基含量、邻对位取代比例、醚键含量和残炭率的影响通过爆炸自由膨胀实验技术、采用特殊的薄环试样,对树脂基纤维增强复合材料在超高应变率(104/s)下,进行了冲击拉伸实验研究。采用FTIR、GPC、DSC及TG等方法,对烧蚀复合材料用酚醛树脂(钨酚醛树脂(WPR)、硼酚醛树脂(BPR)、高残炭酚醛树脂(HCYPR)、S-157酚醛树脂),同化前的结构、分子质量,及其分布、固化历程、热失重特性进行了表征和对比,以便为烧蚀复合材料基体的筛选提供理论依据。采用综合热分析对比研究了自制酚醛树脂,和商业酚醛树脂的热降解过程,利用固体核磁共振和红外光谱技术,研究热降解过程中树脂结构的变化规律,以期指导成炭率高、热稳定性高的新型酚醛树脂的合成。 WPR、BPR、HCYPR、S-157PR的GPC曲线对比见图2,数据结果见表1。由图2和表1可以看出,S-157PR的分子质量最小,分布宽度最窄,说明S-157PR与增强体的浸润性最好;BPR次之;HCYPR的分子质量最大,分布宽度最宽,与增强体的浸润性最差。这与实验时的操作情况是一致的。
表1WPR、BPR、HCYPR、S-157PR的GPC数据
树脂
Mn
Mw
分子质量分布指数
WPR
948
1925
2.03
BPR
455
743
1.63
S-157PR
393
594
1.51
HCYPR
614
3205
5.22
图3为WPR、BPR、HCYPR、S-157PR的DSC曲线对比(10℃/min)。从图3中可以看出4条曲线的走向是一致的,未达到固化温度之前曲线近似直线,有轻微的吸热峰,这是由于树脂含有微量的溶剂,随着温度的升高溶剂吸热挥发;随着温度的进一步升高,曲线上出现一个明显的放热峰,该峰为固化峰。4条曲线的不同之处在于固化峰的形状、面积大小,固化峰温的高低。从固化峰的形状和面积上来说,BPR峰较平缓,峰面积较小,说明BPR的固化温度分布较宽、固化焓较小,不利于固化成型。一般说来,树脂固化温度越低,固化工艺越好,从图中可以看出4种酚醛树脂的固化峰温依次为HCYPR>BPR>WPR>S-157PR,说明S-157PR的固化工艺较好。
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